Contenu
Cours magistraux :
Principe de la chromatographie ; Paramètres chromatographiques, Exploitation d’un chromatogramme, Chromatographie en phase liquide, Chromatographie en phase gazeuse.
Méthodes d’étalonnage : étalonnage externe, interne, ajouts dosées.
Méthodes d’extraction : extraction liquide-liquide, extraction liquide-solide
Principes de la spectrophotométrie UV- visible et fluorescence
Travaux Dirigés :
Chromatographie, extraction et spectrophotométrie
Une partie des travaux dirigés (4h) auront pour but de mettre en application les notions enseignées en cours concernant la chromatographie gazeuse et liquide, la spectrophotométrie UV, visible et l’extraction liquide-liquide à travers la réalisation d’exercices d’application et de questions QCM.
Une partie des travaux dirigés (3h) concerneront la spectroscopie RMN. Les notions de RMN seront enseignées uniquement sous forme d’exemples de spectres RMN 1H à analyser de manière à aborder les notions de déplacements chimiques, multiplicité et courbe d’intégration.
Travaux pratiques :
Extraction Liquide-Liquide d’un acide faible (Aspirine) et suivi par une étude spectrophotométrique
UV-visible (3h) (quantités en phase aqueuse et organique, concentrations, rendements d'extraction, constante de distribution)
Étude d’une série de di-esters méthyliques d'acides gras par chromatographie en phase gazeuse (3h). (Étude de l’influence des paramètres chromatographiques sur la séparation des composées : débit du gaz vecteur, température de la colonne). Réalisation d’une analyse quantitative par la méthode de l’étalon interne
Étude de la théophylline et caféine par chromatographie liquide couplée à un détecteur UV-visible (3h). (Mise au point d’une méthode d’analyse par CPL pour un échantillon contenant des composés pharmaceutiques de formules chimiques voisines, dosage par la méthode d’étalonnage externe et la méthode des ajouts dosés)
Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) (3h): Utilisation du logiciel MestrecNova pour traitement d’un spectre RMN 1H. Savoir interpréter un spectre RMN 1H (déplacements chimiques, multiplicité et courbe d’intégration)
Spectroscopie infrarouge (IR) (2h) : Exploiter un spectre IR pour déterminer des groupes caractéristiques à l'aide de tables de données ou de logiciels
Détermination de la tension superficielle de l’eau et des différentes dilutions d’alcool éthylique (2h). (Concentration de la solution alcoolique donnant une tension superficielle définie, viscosité de cette solution alcoolique)
Informations complémentaires
- Identifier les méthodes et protocoles adaptés au sujet d’étude
- Caractérisation de la Substance Active isolée
- Interprétation et argumentation des résultats de dosage de Substances Actives
- Interprétation d’un spectre IR
- Interprétation d’un spectre RMN 1H
